適合于材料表征的高性價(jià)比差示掃描量熱儀

DSC 3500 Sirius 結(jié)合最新技術(shù)，具有很高的靈敏度，測(cè)量系統(tǒng)穩(wěn)固耐用、易于操作，其溫度范圍為 -170°C - 600°C。DSC 3500 Sirius 測(cè)量單元最優(yōu)異的性能就是其銀質(zhì)爐體的加熱單元使用壽命長，而且一體式傳感器結(jié)構(gòu)具有高的穩(wěn)定性和優(yōu)異的分辨率。

針對(duì)大量樣品測(cè)試，我們提供自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC），其可以最多容納20個(gè)樣品和參比，可使用不同種類的樣品坩堝。

DSC 3500 Sirius 的設(shè)計(jì)不僅可用于質(zhì)量檢測(cè)和失效分析的常規(guī)測(cè)試，也可以用于紡織技術(shù)、食品生產(chǎn)、包裝行業(yè)、高分子行業(yè)和化妝品行業(yè)甚至有機(jī)或無機(jī)材料的表征。

DSC 3500 Sirius - 技術(shù)參數(shù)

• 溫度范圍：-170°C ... 600°C

• 升溫速率：0.001 K/min ... 100 K/min

• 降溫速率：0.001 K/min ... 100 K/min（取決于溫度范圍）

• 傳感器：熱流型

• 量熱范圍：± 650mW

• 溫度精度：0.1K

• 熱焓精度：1%（標(biāo)準(zhǔn)金屬）

• 氣氛：氧化性，惰性（靜態(tài)，動(dòng)態(tài)）

• 自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）：一次可裝載 20 個(gè)樣品或參比（選配）

DSC 3500 Sirius - 軟件功能

DSC 3500 Sirius 的分析操作軟件是基于 MS^® Windows^® 系統(tǒng)的 Proteus^® 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus^® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

DSC 相關(guān)分析功能：

• 峰的標(biāo)注：可確定起始點(diǎn)，峰值，拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度，可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。

• 峰面積/熱焓計(jì)算：可選多種不同類型基線，可進(jìn)行部分面積分析。

• 峰的綜合分析：在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。

• 結(jié)晶度計(jì)算。

• 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。

• 自動(dòng)基線扣除。

• 比熱測(cè)試與分析。

• BeFlat^®：使用多項(xiàng)式擬合，對(duì)不同升溫速率下的基線進(jìn)行擬合扣除。

• Tau-R 修正（選件）：將儀器的時(shí)間常數(shù)與熱阻因素納入計(jì)算并加以修正，能得到更尖銳的 DSC 峰。

• TM-DSC（溫度調(diào)制 DSC，選件）：可以從總熱流曲線中分離可逆熱流（熱力學(xué)）和不可逆熱流（動(dòng)力學(xué)）效應(yīng)。

DSC 3500 Sirius - 應(yīng)用實(shí)例

無機(jī)材料的比熱測(cè)試—從低溫到高溫

藍(lán)寶石是比熱測(cè)試時(shí)常用的參比樣品，比熱值已知。DSC 3500 Sirius 測(cè)試了藍(lán)寶石在 -140℃ 到 500℃ 范圍內(nèi)的比熱，并與 NIST 提供的理論值進(jìn)行比較。在測(cè)試的溫度范圍內(nèi)，實(shí)測(cè)值與理論值的最大偏差為 0.8%。

圖：藍(lán)寶石比熱測(cè)試，樣品質(zhì)量：112.25mg，坩堝：Pt，加蓋。升溫速率：10K/min。

包裝材料 - DSC，專業(yè)的識(shí)別工具

DSC 是一種快速、簡(jiǎn)便鑒別材料的工具。圖中為三種不同的包裝材料以 10K/min 的速率從 30℃ 升溫至 300℃ 的二次升溫曲線，進(jìn)行二次升溫前先將樣品加熱至熔融后以 20K/min 的速率冷卻。一次升溫曲線包含了高分子的熱歷史信息，2 次升溫曲線可反映材料本身的性質(zhì)。

下圖為樣品 A、B 和 C 的二次升溫曲線，薄膜 A 和 B 分別在 247℃ 和 253℃ 有吸熱峰，對(duì)應(yīng)不同類型聚酰胺的熔融過程，126℃ 和 140℃ 的吸熱峰則為不同類型聚乙烯的熔融，薄膜 C 在 159℃ 的吸熱峰很可能是聚丙烯的熔融過程。

DSC 測(cè)試 3 種不同聚合物薄膜包裝袋。樣品質(zhì)量：0.692mg（樣品 A），1.45mg（樣品 B），0.919mg（樣品 C）。坩堝：Al，加蓋扎孔。
二次升溫前，將樣品先以 20K/min 的速率加熱至熔融并以 20K/min 的速率冷卻，以消除熱歷史的影響。

右圖為采用峰分離軟件將 B 樣品在 100℃ 到 125℃ 之間的峰進(jìn)行分離后的結(jié)果，可以看出，原來重疊的峰被分離成 3 個(gè)獨(dú)立的峰，峰值溫度分別為 107℃、117℃ 和 121℃，且實(shí)測(cè)曲線（點(diǎn)畫線）與 3 條計(jì)算曲線擬合成的總曲線（紅色）幾乎完全重合，說明分離效果很好。峰分離有助于準(zhǔn)確計(jì)算單個(gè)峰的峰值和峰面積。

利用峰分離軟件分離 B 樣品三個(gè)重疊的峰

焊料的質(zhì)量控制

DSC 3500 Sirius 可用于合金樣品的質(zhì)量控制。本例中，測(cè)試了 2 種成分相同但取樣位置不同的焊料，測(cè)試溫度范圍從 25℃ 至 250℃，每個(gè)樣品分別進(jìn)行兩次升溫測(cè)試，并將兩次升溫的結(jié)果分別進(jìn)行對(duì)比。兩次升溫過程中 2 個(gè)樣品均出現(xiàn)吸熱峰（起始點(diǎn) 217℃），為合金的熔融。不同位置取的樣品的熔融過程非常相似，不僅曲線形狀相似，而且峰的溫度及面積也基本一致。

2 個(gè)焊料樣品的一次和二次升溫曲線。樣品質(zhì)量：6.47mg（lot1），7.05mg（lot2）。坩堝：Al，加蓋扎孔。溫度程序：升溫降溫升溫，加熱至 250℃，升/降溫速率 10K/min。

然而，2 個(gè)樣品的降溫曲線（一次升溫后降溫）卻不盡相同，Lot1（藍(lán)色曲線）結(jié)晶溫度為189℃（終點(diǎn)），Lot2（紅色曲線）結(jié)晶需要更大的過冷度，起始結(jié)晶的溫度低于 Lot1，終止點(diǎn)溫度為 187℃。結(jié)晶溫度的差異與樣品中的雜質(zhì)含量不同有關(guān)。這個(gè)例子說明 DSC 3500 Sirius 可以對(duì)樣品進(jìn)行快速的質(zhì)檢。此外，還說明降溫測(cè)試的重要性，尤其是樣品的升溫曲線相近時(shí)。

2 個(gè)樣品的冷卻曲線。樣品質(zhì)量：6.47mg（lot1），7.05mg（lot2）。坩堝：Al，加蓋扎孔。
溫度程序：升溫降溫升溫，加熱至 250℃，升/降溫速率 10K/min。

食用油的熔融與結(jié)晶行為測(cè)試

DSC 3500 Sirius 同樣適用于食品行業(yè)的研究。這里我們給出了菜籽油的 DSC 測(cè)量結(jié)果。樣品首先冷卻到 -150℃，再加熱至 40℃。冷卻速率為 10K/min，由于油的結(jié)晶，在 -18℃ 開始出現(xiàn)放熱峰。曲線在 -45℃，-64℃，-69℃ 出現(xiàn)最小值，顯示菜籽油主要成分為油酸、亞麻油酸和亞麻酸等各類飽和與不飽和脂肪酸。-4℃ 的放熱峰可能為添加劑的結(jié)晶。在隨之的升溫過程中，在 -53℃ 出現(xiàn)冷結(jié)晶峰，接著是菜籽油各組分的熔融峰（峰值溫度 -27℃，-18℃ 與 -12℃）。

菜籽油 DSC 測(cè)試：樣品量：1.19mg；坩堝：鋁坩堝加蓋；溫度程序：降溫到-150℃，再升溫至40℃；升降溫速率：10K/min。

菜籽油的氧化誘導(dǎo)期測(cè)試（O.I.T）

根據(jù)氧化誘導(dǎo)期的時(shí)間長短可以判斷碳?xì)浠衔锏难趸€(wěn)定性。這些在 DSC 3500 Sirius 上都可以輕易地實(shí)現(xiàn)。這里給出了菜籽油樣品在惰性氣氛（N2 氣氛）下，三次升至不同溫度下的測(cè)量結(jié)果。5 分鐘平衡時(shí)間后，氣氛切換成空氣。右圖 DSC 曲線給出了不同測(cè)試溫度對(duì)樣品氧化裂解的影響。溫度越高，樣品氧化開始的越早：在 140℃ 需要 63min 樣品開始氧化，而在 180℃ 僅需 4min。

菜籽油 DSC 測(cè)試：樣品量：1.19mg；坩堝：Al 坩堝敞口；溫度程序：N2 氣氛下 10K/min 升溫至 140℃，160℃，180℃，恒溫 5min，再切換成空氣；
恒溫溫度：140℃（綠色曲線）；160℃（藍(lán)色曲線）；180℃（紅色曲線）。

DSC 3500 Sirius - 相關(guān)附件

DSC 3500 Sirius 可以根據(jù)需求配備多種附件，以進(jìn)一步優(yōu)化性能，多種冷卻系統(tǒng)（空氣壓縮機(jī)或加壓空氣）可使?fàn)t體冷卻至室溫，液氮冷卻系統(tǒng)最低可冷卻至 -170°C 以下。

高性價(jià)比的機(jī)械制冷設(shè)備 IC40 最低可冷卻至 -40°C，在不太低的溫度范圍內(nèi)可用于代替液氮系統(tǒng)。

功能更強(qiáng)大的機(jī)械制冷設(shè)備 IC70 可提供更快的冷卻速率，最低可冷卻至 -70°C。

所有冷卻選項(xiàng)均可通過升級(jí) DSC 3500 Sirius 獲得。

對(duì)于氧化穩(wěn)定性研究（例如氧化誘導(dǎo)時(shí)間測(cè)試），DSC 3500 Sirius 可配備軟件控制的 MFC 氣體流量控制系統(tǒng)，精確控制三路不同的吹掃氣和保護(hù)氣。

我們提供各種不同類型的坩堝（鋁、銅、銀、鉑、不銹鋼壓力坩堝等）以滿足幾乎所有的測(cè)試需求。

NETZSCH 提供樣品制備工具 SampleCutter，即使像玻璃纖維填充顆?；蛘咝〉乃芰喜考活惖臉悠罚部煽焖俚刂苽渫瓿?。

可更換壓頭的坩堝壓機(jī)，可兼容所有冷壓鋁坩堝，不銹鋼坩堝可用于最高壓力 20bar。

對(duì)于批量常規(guī)測(cè)試，還可配備帶有 20 個(gè)樣品/參比的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)（ASC），且支持在一次自動(dòng)進(jìn)樣測(cè)試中使用不同種類的坩堝。